【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián)

<標準溶液>

　　標準溶液是分析的重要依據(jù)，因此在配制及標定過程中的一些要求規(guī)范您一定要知道呦~

　　標準溶液的取得有兩種方法，一種是用基準物質(zhì)直接配制，一種是用基準物質(zhì)或已知準確濃度的標準溶液進行標定來取得。

　　用于配制或標定標準溶液濃度的純度化學(xué)試劑稱為基準試劑或基準物質(zhì)，用基準試劑或基準物質(zhì)配制成已知準確濃度的溶液稱為標準溶液。

　　標準溶液的濃度準確與否直接關(guān)系檢測結(jié)果的精密度、準確度。因此配制和標定中你必須知道這些事：

　　1、用于配制或標定的標準溶液濃度的基準物質(zhì)必須符合以下條件：

　　（1）純度高、雜質(zhì)含量一般不得超過0.001%，達到優(yōu)級純。

　　（2）化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易吸濕，不被空氣氧化，干燥時不分解。

　　（3）分子量大，使用時易溶于水、稀酸、稀堿和有機溶劑，能稱量。

　　（4）使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求，組成恒定，標定時能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成，沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng)，便于計算。

　　2、基準試劑必須經(jīng)充分干燥后稱取，當使用含有結(jié)晶水的試劑時，只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進行干燥而不得加熱。

　　3、分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。(應(yīng)符合GB-6682《實驗室用水規(guī)格》中三級水的規(guī)定。

　　4、所用試劑的純度應(yīng)為分析純或分析純以上，根據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級別的試劑。

　　5、為保證試劑不受污染，應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出，絕不可用手抓取。

　　6、試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。

　　7、打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時不可把瓶口對準臉部。夏季由于室溫高，試劑瓶中很易沖出氣液，要把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞。放出有毒，有味氣體的瓶子應(yīng)該密封。

　　8、若嗅試劑氣味，可將瓶口遠離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動，絕不可用舌頭品嘗試劑。

　　9、所用天平的砝碼，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。

　　10、配制硫酸，磷酸，鹽酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。

　　11、配制硫酸溶液時，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。溶解氫氧化鈉，氫氧化鉀等時，大量放熱，也必須在耐熱容器中進行。

　　12、用有機溶劑配制溶液時，有時有機物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒，應(yīng)在通風柜內(nèi)操作，為避免有機溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。

　　13、不能用手接觸腐蝕性及有劇讀的溶液，劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。

　　14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放時要密封。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。

　　15、配制或標定標準溶液所用試劑必須是基準試劑或優(yōu)級純試劑。

　　16、用直接法配制標準溶液時，準確稱取一定量的基準試劑溶解后移入容量瓶中，用溶劑稀釋到標線。根據(jù)所取的基準試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。

　　17、用間接法配制標準溶液時，先配成稍高于所需濃度的溶液，用基準試劑或已知濃度的標準溶液準確標定其濃度。必要時用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。

　　18、配制好的標準溶液應(yīng)注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人，其濃度：用 mol/L、mg/L、ng/L表示。

　　19、每份基準試劑的用量不應(yīng)過小，使用25ml滳定管時，以能消耗20ml滴定液為宜；實用50ml滴定管時，以能消耗45ml滳定液為宜。

　　20、對濃度不穩(wěn)定的標準溶液，應(yīng)酌情定期重新標定。要在每次使用前進行標定。

　　21、除高氯酸外，均指20℃時的濃度。在標準滴定溶液標定，直接制備和使用時若溫度有差異，應(yīng)要求補正。

　　22、GB601-2002規(guī)定標定標準滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%,兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。

　　23、標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。

　　24、滴定分析用標液在常溫(15-25C)下,保存時間一般不超過2個月.當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新配制。

　　25、制備的標準溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不大于5%。濃度值取四位有效數(shù)字。

　　26、配制濃度等于或低于0.02mol/L標準溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時應(yīng)重新標定。

　　27、碘量法反應(yīng)時，溶液的溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行滴定。

　　28、在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min－8mL/min。

　　29、稱量工作基準試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時，按至0.00001g稱量；數(shù)值大于0.5g時按至0.0001g稱量。

　　30、標準滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定。

　　31、儲存標準滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用。壁厚薄出不小于0.5mm。

　　32、所有的溶液以（%）表示的均為質(zhì)量分數(shù)，只有乙醇（95%）中的（%）為體積分數(shù)。

　　33、各種標準溶液必須按其化學(xué)性質(zhì)進行配制和儲存，對于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì)，應(yīng)先配制濃度較高的儲備液，使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液。

　　34、高濃度劇毒或有毒物質(zhì)的儲備液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理辦法執(zhí)行，妥善保管，不得隨意放臵。